Скачать комплект слайдов в высоком разрешении (PDF, 4.6 Mb) |
Спектроскопия ЯМР является одним из наиболее часто используемых методов в структурной химии природных соединений. Несмотря на востребованность информации по применению спектроскопии ЯМР для исследования природных соединений, молодые исследователи часто недостаточно информированы по этому вопросу и не могут самостоятельно интерпретировать данные ЯМР в структурном аспекте. Предлагаемая лекция направлена на восполнение этого пробела и является частью цикла лекций, посвященных установлению строения природных полимерных соединений, обладающих регулярной структурой и построенных из остатков (моносахаридов, аминокислот, полиолов и др.). Этот обзор образовательной направленности включает описание существующих методов, активное использование которых стало возможным в 21-м веке, благодаря развитию приборов и компьютерных технологий обработки экспериментальных данных.
Лекция посвящена современным методам спектроскопии ЯМР в применении к установлению первичной структуры бактериального гликополимера. Дается обзор по 10-15 наиболее востребованным экспериментам одномерного и двумерного ЯМР (COSY, TOCSY, ROESY, HSQC, HMBC и др. на ядрах 1H, 13C, 31P), с особым вниманием к интерпретации спектров и визуализации процесса их отнесения. Получение структурной информации из базовых двумерных экспериментов рассматривается на примере простого модельного объекта - сахарозы. Продвинутые возможности спектроскопии ЯМР демонстрируются в процессе полного установления строения полисахаридного О-антигена бактерии Edwardsiella tarda 1153 (структура разветвленного тетрасахаридного повторяющегося звена этого полимера, содержащая неуглеводные компоненты, установлена коллективом лаборатории химии углеводов ИОХ им. Н.Д. Зелинского РАН). За время лекции строение О-антигена (мономерный состав, аномерные и абсолютные конфигурации остатков, позиции образования связей, последовательность остатков, модификации остатков и их стехиометрия) устанавливается с применением нескольких разнородных спектров ЯМР.
Последнее обновление: 2019 сентябрь 15 Домой